Etude de la quantification de contaminants métalliques par ICPMS dans une matrice chargée en silicium lors d’analyses dans le volume de plaques silicium
Résumé
En microélectronique, la concentration en contaminants métalliques de l’ordre du ppt dans les salles blanches doit être maîtrisée. Le contrôle standard se fait généralement à la surface des plaques de silicium. L’analyse de la contamination se trouvant dans les dix premiers µm des plaques dites « témoin » et « produit » devient nécessaire.
L’analyse en volume se fait par VPD-Bulk-ICPMS (Vapor Phase Decomposition – Bulk – Inductively Coupled Plasma Mass Spectroscopy) ou LPD-Bulk-ICPMS (Liquid Phase Decomposition – Bulk – Inductively Coupled Plasma Mass Spectroscopy). Tout d’abord, la décomposition du silicium se fait par VPD-Bulk ou LPD-Bulk. La VPD-Bulk utilise des gaz HF/O3 et la LPD-Bulk utilise une solution HF/HNO3. Ensuite, la collecte des éléments métalliques sur les plaques se fait par balayage de la surface avec une goutte de HF/H2O2 en VPD-Bulk. Pour la LPD-Bulk, une partie de la solution de décomposition est prélevée. Finalement, l’analyte est analysée par ICPMS. Cependant, la concentration en élément silicium dans ces échantillons peut induire des effets de matrice lors de l’analyse par ICPMS et fausser la quantification des contaminants métalliques.
Pour cela, un plasma adapté aux matrices chargées doit être utilisé. Ceci s’est fait par modification de certains paramètres. Un débit de nébulisation plus faible engendrant un effet de dilution et une profondeur de position de la torche par rapport au cône plus grande, l’échantillon passe plus de temps dans le plasma pour mieux ioniser les éléments. Ce plasma plus « robuste » favorise l’analyse de matrice chargée au dépend de la sensibilité. Le rapport bruit/signal, les taux d’oxyde et de double charge sont plus élevés, un compromis est trouvé avec le réglage des lentilles pour obtenir une sensibilité correcte.
Afin d’observer l’effet de matrice, des standards internes sont utilisés en VPD-Bulk et la méthode d’ajout dosé est appliquée en LPD-Bulk. Dans les deux cas, des éléments métalliques sont ajoutés à une concentration donnée dans les échantillons. Le suivi de leur intensité et concentration ont permis de mettre en avant un seuil en concentration de silicium au-dessus duquel les éléments métalliques ne sont plus correctement quantifiés.
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