La détection en ligne des gaz radioactifs est l'un des objectifs principaux pour la radioprotection. Ces gaz représentent un défi considérable en comparaison avec les solides ou les liquides radioactifs de par leur nature volatile. Les gaz radioactifs étudiés dans ce manuscrit sont le Radon222, le Krypton-85 et le Tritium. La volatilité de ces gaz ainsi que l'énergie d'ionisation faible que certains produisent (seulement 5,7 keV en moyenne pour le Tritium) rendent leur détection par des moyens conventionnels comme les scintillateurs plastiques inefficace. Nous proposons dans cette thèse l'exploration d'une nouvelle classe de scintillateurs hybrides organiques-inorganiques poreux, les Metal Organic Frameworks (MOF). Ces matériaux sont reconnus pour leur porosité exceptionnelle et leur surface spécifique, ce qui en fait des candidats idéaux pour des interactions avec des gaz radioactifs. De précédents travaux de recherche ont montré que la synthèse de MOFs fluorescents ainsi que leur utilisation comme scintillateurs pour la détection de rayons X et de sources solides de radioactivité était possible. En se basant sur ces travaux, nous proposons de combiner les natures poreuses et scintillantes de ces matériaux pour détecter les gaz radioactifs susmentionnés. Ces MOFs seront synthétisés, caractérisés structurellement et photophysiquement, puis testés pour la détection en ligne de gaz radioactifs sur un banc d'essai unique, couplé à un système de détection métrologique basé sur la méthode du Rapport des Coïncidences Triples à Doubles (RCTD) permettant de compter les photons de lumière.