Etude des cristallites isotropes et anisotropes des poudres uranifères par diffraction des rayons X - CEA - Commissariat à l’énergie atomique et aux énergies alternatives
Communication Dans Un Congrès Année : 2015

Etude des cristallites isotropes et anisotropes des poudres uranifères par diffraction des rayons X

Résumé

Le combustible nucléaire est principalement à base de matériaux céramiques en raison de leurs propriétés mécaniques et thermiques. Ce travail se positionne dans le cadre d’une étude effectuée sur différentes poudres d’oxyde d’uranium étudiées lors de différents traitements thermiques afin de déterminer et comprendre les transformations microstructurales puis d’optimiser le processus de fabrication. L’étude du profil de raies réalisée à partir de l’analyse d’un diagramme de diffraction des rayons X par les poudres, apporte des informations sur la microstructure d’un matériau. L'amélioration de la résolution spectrale des instruments de mesure de diffraction des rayons X et les avancées en simulation de ces dernières années ont contribué au développement de plusieurs approches permettant de modéliser des profils de raies et de pouvoir déterminer les micro déformations des réseaux cristallins et les tailles des cristallites. L’ensemble de ces approches se basent sur l’extraction de la contribution instrumentale et de celle du matériau constituant le profil de raies d’un diagramme de diffraction des rayons X par les poudres. Les défauts rencontrés dans les matériaux conduisent à des comportements variés des largeurs de profil des raies de diffraction des rayons X. L’identification des imperfections structurales à l’origine de ces élargissements (la distorsion réticulaire, la petite taille des cristallites et les fautes d’empilement) nécessite une inspection attentive de la variation des largeurs en fonction de la variable réciproque et de leur dépendance avec la direction cristallographique [1]. Plusieurs approches ont pu être testées dans le cas des matériaux que nous avons étudiés. Dans le cas de l’étude des céramiques uranifères dont les cristallites sont isotropes, une étude sur les profils de raie des diagrammes de diffraction avec un traitement des largeurs intégrales réciproques avec la méthode de Williamson et Hall [2] a permis d’extraire les informations microstructurales propres au matériau. La détermination de la contribution Gaussienne et Lorentzienne pour la taille des cristallites et les microdéformations ont été traité avec le logiciel Peakoc 1.0 développé par Masson [3] en appliquant une fonction de Voigt par la méthode de Langford’s [4]. Des observations MET effectuées sur une sélection d’échantillons ont permises d’estimer un ordre de grandeur de la taille des cristallites constituant le matériau et de conforter les résultats obtenus par la méthode. Dans le cas de l’étude de poudre d’oxyde d’uranium dont les cristallites sont anisotropes une autre approche par affinement par la méthode Rietveld des largeurs intégrales avec le logiciel Fullprof [3] a été effectuée afin de tenir compte de la morphologie des cristallites et de leur orientation dans les calculs de microstructure. Les deux approches utilisées dans cette étude sont complémentaires et ont permis d’étudier la microstructure des matériaux rassemblant les imperfections structurale. L’approche du diagramme de Williamson et Hall a permis d’obtenir une information sur la taille des cristallites et sur les défauts présents dans les solides. L’approche par modélisation analytique par affinement avec la méthode Rietveld permet de donner une information sur la taille de cristallite anisotrope avec une hypothèse de morphologie. [1] Louër, D. (2003). Microstructure et profil des raies de diffraction des rayons X, J. Phys, IV France, 103. [2] Williamson, G.K., Hall, W.H., Acta Metall. 1 (1953) 22. [3] Masson, O., Ph.D. thesis, Université de Limoges, 1998. [4] Langford, J.I., NISTS Spécial publication, vol. 846, 1992, pp. 110.
Fichier non déposé

Dates et versions

cea-04732263 , version 1 (11-10-2024)

Identifiants

  • HAL Id : cea-04732263 , version 1

Citer

Emmanuelle Brackx, Elie Paccou, Renaud Domenger, Augustina Venturin, Elisabeth Gavillan, et al.. Etude des cristallites isotropes et anisotropes des poudres uranifères par diffraction des rayons X. RX et matière, RX et matière, Dec 2015, Grenoble, France. ⟨cea-04732263⟩
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